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动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定01适用范围●适用于鱼、虾可食组织中丁香酚残留量的检测。（本实验样品采用龙利鱼）参考标准：《GB-31656.6-2021食品安全国家标准水产品中丁香酚残留量的测定气相色谱－质谱法》02提取步骤●取试料约2g（准确至±0.02g），于50mL具塞塑料离心管中，加乙腈10mL，涡旋1min，超声10min，4000r/min离心5min，取上清液于另一50mL具塞塑料离心管中，残渣用乙腈10mL重复提取一次，合并上清液。加乙腈饱和正己烷10mL，脱脂，涡旋1min...
9-8 2022
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利用风险评估策略建立复杂样本杂质分析方法在实际进行分离方法的开发，特别是针对复杂药物杂质的分离分析中，经常遇到以下问题：药物中究竟存在多少种杂质？这些杂质是什么？这些杂质是否能全部在HPLC分离体系中被检出？它们在什么位置出峰？这些问题可简单地概括为：“有多少”、“是什么”、“在哪儿”。我们不仅关心“有多少”杂质、“是什么”杂质，还想知道杂质“在哪儿”。而现行的分离方法开发与评价方式很难对这些问题给出答案，针对这一空白，下文将HPLC分离方法与对杂质谱的认知相关联，基于风险分析的原理，提出评价复杂样品HPLC分析体...
9-8 2022
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排除辅料对目标物质的干扰极性较大的化合物在分析测试过程中，通常在常规非极性柱上保留很弱，即便有机相比例降到很低，也很难实现保留增强，易受空白溶剂或空白辅料的干扰，于是排除干扰就成了方法设定中很重要的一个环节。应用实例氨基丁酰胺的极性大，紫外吸收弱，在常规C18柱上几乎无保留，辅料空白对其测定有干扰。结构如图所示：原条件色谱柱：Ultimate®AQ-C18（4.6×250mm，5μm）。流动相：磷酸盐缓冲液：乙腈=95：5；分析目标峰极性大，在C18柱上无保留，在3分钟左右出峰，与辅料空白重...
9-7 2022
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色谱法中常用定量方法分享众suo周知，色谱法能解决那些物理常数相近，化学性质类似的同系物、异构体等复杂多组分混合物的分离分析问题，既能鉴定化合物又能做定量测定。色谱法是根据色谱峰的面积或高度进行定量分析的。色谱定量计算方法很多，目前比较广泛应用的有归一化法、内标法和外标法三种。今天就由小编给大家简单分享一下色谱法中常用的几种定量方法。归一化法由于组分的量与其峰面积成正比，如果样品中所有组分都能产生信号，得到相应的色谱峰，那么可以用如下归一化公式计算各组分的含量。式中：C表示含量F表示校正因子A表示峰...
9-7 2022
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HPLC常见问题及解决方法之-压力问题1：无压力显示原因：通常为单向阀被堵死。解决方法：1）将入口单向阀和出口单向阀小心拆卸下来，然后置于预先加入纯化水的玻璃烧杯中，纯化水超声10分钟以上（纯化水最好事先加热至50℃左右），换甲醇超声清洗15分钟。2）将单向阀安装在泵上（注意所有单向阀的方向均朝上）。如果采取以上方法还不能解决应考虑密封圈问题或单向阀磨损，球不光滑等，需要更换损坏部件。问题2：压力波动大原因：单向阀宝石球和球座密封不好，流动相有回流现象。解决方法：1）将入口单向阀和出口单向阀小心拆卸下来，然后...
9-5 2022
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空气或水样中的8种苯系物的检测，您知道吗？苯系物，即芳香族有机化合物，为苯及衍生物的总称，是人类活动排放的常见污染物，*意义上的苯系物绝对数量可高达千万种以上，但一般意义上的苯系物主要包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三甲苯、苯乙烯、苯酚、苯胺、氯苯、硝基苯等，其中，由于苯（benzene），甲苯（toluene）、乙苯（ethylbenzene）、二甲苯（xylene）四类为其中的代表性物质，也有人简称苯系物为BTEX。目前，苯系物已经被世界卫生组织确定为强烈致癌物质。且部分苯系物，具有易挥发、易燃等特性，人在短时间内吸...
9-5 2022
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案例分享 | 不管你的极性有多强，我都会牢牢抓住你 ！有没有键合极性酰胺基团的柱子？就是我们的Ultimate®PolarRP。哈喽哈喽，小编又来啦！最近听说有小伙伴想了解下反相固定相的碳链中嵌入极性酰胺基团的色谱柱，那非我们月旭的Ultimate®PolarRP莫属啦，今天就给大家主要认识下beat365官方网站的Ultimate®PolarRP。色谱柱介绍传统的极性嵌入反相色谱柱是将极性酰胺基团键合在硅胶表面，这种键合方式，会造成硅胶表面有残留的氨基。残留的氨基呈现碱性特性，分析酸性物质（如有机酸）时，会造成峰形拖...
9-5 2022
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色谱柱填料污染原因剖析及解决方案在色谱柱使用过程中，会出现柱压高，峰形差等现象，其主要原因是色谱柱填料污染导致的，下面将对色谱柱填料污染进行原因剖析及解决方案。——填料污染的原因剖析——1）中药类样品成分复杂，如前处理过于简单，就很容易引起强保留成分积留在色谱柱入口端，导致色谱柱压力升高，柱效下降，峰型异常，或在色谱图中出现“鬼峰”。2）蛋白类样品累积：生物类样品易在柱头端累积，导致柱压升高，柱效下降。3）其他：如胶状，絮状等样品通过过滤无法去除，也会积压在筛板和柱头端，引起柱压升高。——解决方案——1中药...
9-5 2022
